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常用樣品消解方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2022-02-24  瀏覽次數:108
核心提示:1.灰化法(又稱干法)灰化法是利用高溫除去樣品中的有機質,剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液。大多數金屬元素含量分析適用干
1.灰化法(又稱干法)

灰化法是利用高溫除去樣品中的有機質,剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液。大多數金屬元素含量分析適用干灰化,但含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間,而含纖維素、蛋白質多的樣品需要較短時間。根據樣品種類和待測組分的性質不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質的坩堝。

 

優點:不使用或少使用化學試劑,能處理較大樣品量,故有利于提高測定微量元素的準確度、操作簡單、安全。

 

缺點:灰化溫度一般為500~600℃,不宜處理測定易揮發組分的樣品,如:在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發損失,不適用該法;溫度升高還會引入坩鍋損失而造成的污染,樣品量受限,干樣一般不超過109,鮮樣不超過509。樣品量過大,易引起灰化困難或時間太長,這勢必引入新的誤差。相反,太少,也會引入樣品不均勻性的誤差。

2.濕法消解

又叫濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用的酸解體系有:HN03一H2S04,HN03-HCl04,HF,H202等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞,堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行。

 

優點:濕法消解具有靈活調節消解溫度、消解酸類型及用量和消解時間等優點,普遍用于元素分析的樣品處理上。

 

缺點:濕法消解使用酸量大且很難使溶液變得清亮,易造成環境污染和元素損失(如:Ni),且對于部分元素(如:zn)可能容易被污染。另外,對于含大量有機物的生物樣品,特別是脂肪和纖維素含量高的樣品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸桿等,加熱消解時易產生大量泡沫,容易造成被測組分的損失。若先加HNO3,在常溫下放置24h后再消解,可大大減少泡沫的產生。在某些情況下,可以加入防起泡劑。

3.微波消解

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的)。與傳統的傳導加熱方式相反,微波是對物質內部直接加熱,大大加速了試樣分解作用的進行。

 

優點:可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時間;試劑用量少,一般只需幾毫升;試樣在消解過程中的損失和交叉污染的可能性大大降低;能耗降低,易于實現自動操作,同時可減少常規消解酸霧對環境的污染;可以避免易揮發痕量元素的損失。

 

缺點:最高溫度只能到2000℃,對于生物樣品中的難分解物質消解不夠徹底,會造成負誤差,使測定結果偏低;高壓(最高可達l×l-1.5×107Pa)、高溫(通常180~240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力;消化樣品量小的不足。

4.高壓密閉罐溶樣 

在耐高壓的厚壁不銹鋼外套筒內,放置嚴密密封的聚四氟乙烯制坩堝容器,在坩堝內加入試樣和酸類后加入套筒內。加熱分解的方法,通常也叫高壓悶罐法。

 

優點:酸用量少,是一般非密封體系的十分之幾;由于酸用量少,所以空白值低,且再現性好;不受實驗室氣氛的影響;易揮發元素損失較小;分解試樣速度快、操作簡便、可同時進行大批量試樣的分解。


缺點:外殼易受酸腐蝕;從外部看不到分解反應過程,只能等冷卻后打開才能判斷分解是否完全;分解試樣量小,一般不超過1.09,因此,在測定超痕量元素時受到一定限制;分解有機物或者含有機質高的土壤時,特別是在有高氯酸存在下有發生爆炸的危險。

編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 樣品消解
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